農藥的殘留分析已經受到世界各國的高度重視。另外，檢疫熏蒸工作中也要檢查熏蒸劑，并通過確保熏蒸處理有效進行。氣相色譜(GC)分離法作為一種有效、靈敏、快速的分析技術，自20世紀50年代初成立以來，已被廣泛應用于化工、醫藥、環境等領域。加拿大學者T. W. Nowiki (1978)等已經在GC上進行了一些檢測小麥PH殘留的研究。國內GC已被用于檢測食品中甲烷氣體、氯化高等化學農藥的殘留，對PH的測定仍采用比色法。儀器公司對GC在農產品中PH殘留檢測中的應用進行了初步探索，取得了滿意的分析效果。
1、PH3標準氣體的制備
標準氣體由連云港市化工廠的磷化鋁精煉(含PH33%)制備。將一對棉花瓶作為反應瓶(容積V，m1)，用分析天平減量法取少量磷化鋁(W，G)，迅速放入反應瓶內(圖1)。反應瓶一口接液體漏斗，另一口接樣品插頭。通過盆液漏斗插入L0% (V/V)硫酸3 ~ 4毫升，小心加熱到反應完全，標準氣體從樣品插頭中提取0.002毫升(V，m1)，用GC儀器測試。也可以提取差不多體積標準氣體，稀釋到其他燒瓶，然后取樣到GC進行測試。樣品插頭是中間有孔的橡膠插頭，用兩根短玻璃管卡在橡膠墊插頭人孔上就可以了。
2、PH3解吸的樣品裝置分為兩個部分。將原底燒瓶用作氣體解吸瓶，在上面連接冷凝器，在冷凝器上面插入2 L的橡皮塞，L插入盆液漏斗，其他孔與氣體收集瓶連接。將一對頸瓶用作氣體收集瓶，其容積(V，m1)約為拆卸瓶容積的5倍，一口收集瓶通過活塞破裂管連接到拆卸瓶，另一口裝有樣品塞。
操作過程首先是將氣體收集瓶提取出真空，如圖3所示。用磷化鋁熏蒸處理的樣品30g (W2，G)粉液漏斗加上10% (V/V)硫酸20平方米，打開解吸瓶，收集瓶子，埋下玻璃管活塞，兩個聯合瓶之間的壓力平衡。打開盆液漏斗閥，使硫酸在解吸瓶內的樣品中剩下一些硫酸時，關閉盆液漏斗閥，連接冷凝器水源。將解吸瓶從水浴加熱到沸騰的l0分鐘，去除水浴鍋，冷到室溫。打開盆液漏斗閥，真空吸入導致空氣進入吸入瓶下部，吸收的PH全部放入易燃氣體收集瓶內。沒有吸入人空氣的聲音時，迅速關閉活塞玻璃管就可以了。用5毫升醫用玻璃注射器準確提取樣品氣體3毫升(V，m1)，進入GC色調譜測試。
3、色譜條件
GC-9600氣相色譜儀；GDX 102 2米3毫米玻璃柱；火焰光度檢測器(FPD)；載氣：n 250ml毫升/min；吹風：N21 5毫升/min。輔助氣體：20毫升/分鐘。
4、結果和討論
本分析方案對小麥、大豆、綠豆、辣椒干谷酥、蕓豆等6個樣品進行了測試，結果證明，在選定的色譜條件下，氣相色譜儀高峰良好，基線穩定，只有單峰，硫酸解吸法，回收PH無危害物存在。PH保存時間為41秒，外部標記法定量為氣相色譜儀高值，表計算公式為W.H V，肼(PP%式中H)，H2為GC標準氣峰(min)，H2為氣相色譜儀GC為樣品氣峰(mm)，W等條件下為勛例如，辣椒干燥、穗中殘留比較大，與吸附表面特性有關。農產品對PH的吸附也與水分一起與含量有關。
