打開載體氣體(氣體發生器或氣缸)和壓縮空氣缸高壓開關后，首先將色譜儀載體氣體系統的污名壓力降低到0.01Mpa，將頂空取樣器的樣品針插入色譜儀的注入口(用隨機支架固定注入針套)，然后調整頂空取樣器前面板的調節器閥，以滿足色譜儀所需的柱流。
對于毛細管柱系統，使用內徑小于0.32毫米的毛細管時，色譜應使用分流樣品模式。對于具有電子流量/電子壓力控制的氣相色譜儀，建議對色譜儀使用恒流模式，根據色譜儀的污名壓力調整頂空取樣器的空氣輸送壓力，使其略高于色譜儀的污名壓力。
2、設置色譜儀工作狀態
根據測試所需的探測器、色譜柱和要分析的樣品類型，設置色譜的工作條件(取樣器溫度、色譜柱溫度、探測器溫度)。
3、設置柱子溫度箱、閥門箱、管道溫度
打開頂空取樣器的電源開關。電氣系統自檢后，按鍵盤上的“樣品”、“閥門箱”、“管道”、數字鍵和“輸入”鍵，根據分析要求分別輸入所需樣品、閥門箱和管道的溫度值(以防傳輸時樣品凝結)。
4、樣品瓶的放置
溫度達到設定值后，將含有10分鐘穩定密封樣品的頂部空瓶子放入印有號碼的加熱罐中，平衡30分鐘。頂部空瓶內的樣品量一般不應超過頂部空瓶容量的1/2，樣品的恒溫溫度超過100時，請選擇適當的溶劑，防止瓶內壓力太高，導致密封墊漏水或瓶子破損。同時，為了避免燙傷，請戴手套拿瓶子。
5、干洗取樣針
抓住樣品注射器，按面板上的“干洗”按鈕，干洗將吹動采樣系統的空氣或氣相色譜儀后取樣的殘余氣體(在這種情況下，干洗狀態指示燈將亮起為紅色)，再次按面板上的“干洗”按鈕，關閉電磁閥(在這種情況下，干洗狀態指示燈將熄滅為紅色)。干洗時間要根據樣品的濃度來決定，一般情況下是10 ~ 20秒左右，樣品濃度高時要適當延長干洗時間。
6.設置頭部空間溫度
(1)溫度作為樣品
樣品平衡溫度比較大地影響分析物在正?？諝庵械臐舛??？偟膩碚f，提高爐溫，進入氣相色譜的分析物的量和方法的敏感度都增加。在滿足操作和必要分析靈敏度的前提下，爐溫升高可以得到結果。
(2)入口閥門溫度閥門箱溫度應設置在比爐溫高20~ 25左右，以獲得準確度。
(3)傳輸管溫度
傳輸管溫度應設置為高于或等于入口閥溫度20 ~ 25。
7.氣體調節
載體氣體流速太低，為了防止峰值寬度變大，必須設置足夠高的載體氣體流速，以便將頂空樣品從樣品定量環中吹出來。充電柱色譜允許標準30mL/min載體氣流。使用毛細柱時，打開柱頭轉換，提高樣品氣體傳輸的流速，流速過低，峰值寬度增大。但是，大流量會影響柱子容量和分類費。分類率越高，結果敏感度越低，因此需要適當調整載體空氣流速。吹風壓力設置為0.2~0.3Mpa。
