(1)問題:
靈敏度可以反映儀器對測量組響應值的大小,可以與信噪比或測試限制相結合,評估儀器的綜合性能指標。在同樣的檢查限度下,儀器的靈敏度越高,儀器性能越好。那么,如何提高FID的靈敏度呢?
敏感度:
單位質量通過探測器時產生的電信號大小稱為探測器對這種物質的敏感度。響應信號(R)可以用縱坐標繪制,樣本量(Q)可以用橫坐標繪制到通過原點的線為止,這條線的斜率以探測器的靈敏度表示:s= r/ q
影響FID靈敏度的因素:
可以分為FID內部(硬件方面)和外部(操作方面)。FID硬件的因素包括噴嘴孔直徑的大小、收集比較和比較化比較之間的位置、比較化比較和噴嘴的相互位置等。影響操作的因素包括氮/氫(N2/H2)流量比、放大器輸入電阻的大小和輸出電路衰減值、進水口、色譜柱、煤氣爐、FID噴嘴的清潔度等。
(3)解決方案:
由于FID硬件方面對靈敏度的影響,色寶系工廠出廠時已基本確定,運營商不能再更改。下面主要從運營方面說明了改進方法。
FID的靈敏度。
氮/氫(N2/H2)流量比N2/H2流量對靈敏度的影響更大。
不同制造商的結構設計不同,N2/H2對比較的良好價值也不同,可以通過實驗確認。一般來說,N2流量比H2流量大,一般N2: H2為(1: 1.5) ~。
(1: 1)范圍適當。噴嘴孔直徑為0.4mm時,載體氣流可以為20 ~ 30ml/min。噴嘴孔直徑為6mm 左右時,流量在40 ~ 50M L/MIN左右可能會更好。他
中毛細管色譜的尾部吹風除了減少組分的柱后擴散效果外,還用于以確保比較好的N2/H2比率減少確保比較的靈敏度。
氣流:
氣流小于200mL/min時,流量大小對靈敏度的影響為差不多,一般大于250mL/min時,氣流對傳感器靈敏度的影響較大。
放大器輸入電阻和輸出電路衰減值放大器輸入電阻和輸出電路衰減:
放大器的輸入電阻大小決定放大器的電流放大,影響FID靈敏度,輸入電阻大,靈敏度高,但噪音增加,調節放大器的輸入電阻大
時間、儀器的信噪比要同時進行。放大器的輸出電路衰減值為1/10、1/25、L/S0,因制造商而異,內部衰減率也不同,并進行更改或調節。
衰減還可以更改FID靈敏度??梢栽O置為9、10、11、12,如巴里安公司的FID靈敏度。數字越大靈敏度越好,值為1時信號為10加倍或減少當然,前提是確保放大器的基線要穩定。
進水口、煤氣爐或FID噴嘴污染會降低FID靈敏度,因此在使用過程中應保持進水口、色譜柱、FID噴嘴和煤氣爐干凈,定期保持更多。
用樣品墊、襯里、石英面代替,清洗FID。